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重量法水分計的工作原理

日期:2024-08-08 16:56
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摘要:
 重量法水分計的工作原理是把被測固體或液體樣品至于干燥裝置中,在某一溫度和壓力條件下脫水干燥,通過(guò)稱(chēng)量干燥前后樣品的質(zhì)量變化,按照公式計算出被測物質(zhì)的濕基水分和干基水分。由于樣品的種類(lèi)繁多,其物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)各不相同,其中水分的存在形式有很大的差別,例如有的物質(zhì)受熱容易分解,氧化和揮發(fā)以及升華等,水分存在的形式有游離狀態(tài)的物理吸附水,化學(xué)吸附水和化學(xué)結合水等。因此,在用重量法水分計測量固體或液體的含水量時(shí),必須根據測量對象的特點(diǎn)采用不同的處理方法。
   在重量法測試操作中,溫度、壓力、干燥時(shí)間以及干燥劑的選擇。條件不同測量方法和所用儀器也不同,因此重量法水分計又分為烘箱法、熱天平法和干燥劑法三種類(lèi)型。
1 烘箱法
     對于具有熱化學(xué)穩定性的樣品,常用的方法是常壓下的烘箱法。其操作步驟是通常把試樣置于烘箱中,在合適的溫度下烘干至恒重,干燥前后的質(zhì)量差即為樣品的含水量。加熱的方式可用電加熱或紅外線(xiàn)加熱。此方法簡(jiǎn)單方便,因而使用*為廣泛。但要注意干燥后冷卻吸水以及是存在易揮發(fā)成分,是否容易受熱分解、氧化或升華等。試樣如果宜在減壓和較低溫度條件下進(jìn)行干燥,用真空烘箱法。
2 熱天平法
        熱天平法是研究熱解的有效方法,既可以用來(lái)測定固體物質(zhì)的吸附水和結晶水,又可以用來(lái)判斷固體化合物的熱化學(xué)性質(zhì)。其工作原理簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō)就是將加熱爐中的試樣懸掛在天平的一臂上,加熱前天平的指針或示值處于平衡位置,在加熱過(guò)程中由于水分的解吸或熱解,天平失去平衡。連續記錄讀數,即可測出試樣質(zhì)量的變化。加熱爐基本上都采用紅外輻射加熱,因為紅外輻射能量高,穿透性強,可以實(shí)對樣品的快速干操。
3干燥劑法
      有些物質(zhì)熱穩定性較差,在溫度較高的情況下容易分解。對于這類(lèi)試樣,不宜采用加熱干燥的測量方法,而宜采用干燥劑使之在室溫和常壓(或減壓)下干燥,以測定其水分。常用的干燥劑按其干燥能力順序為五氧化二磷、高氯酸鎂、氫氧化鉀、三氧化二鋁、氧化鋇、無(wú)水濃硫酸、硅膠、氧化鎂、氧化鈣、氯化鈣、濃硫酸、氯化鋅、無(wú)水硫酸銅等。為了達到干燥目的,可以采用兩種不同的方式:其一是試樣經(jīng)過(guò)干燥劑干燥之后,稱(chēng)量其質(zhì)量變化;其二是將試樣置于一個(gè)干燥的空間中用真空泵進(jìn)行減壓于燥。由泵吸出的氣體通過(guò)五氧化二磷吸收管收集其中的水分,吸收管的增重即為試樣的含水量。
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